C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB Z/T 160.69 －2004 ——————————————————————— 工作場所空氣中 脂肪族胺類化合物的測定方法 Methods for d etermination of aliphatic amines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ——————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.69 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用 于監(jiān)測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物 [ 包括三甲胺 (Trimethyla mine) 、乙 胺 (Ethylamine) 、二 乙胺 (Diethylamine) 、三乙胺(Triethylamine) 、乙二胺(Ethylenediamine) 、丁胺(Butylamine) 和環(huán) 己胺 (Cyclohexylamine)] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次 修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間 采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB 11517 －89 附錄 A 、 GB 16214 －1996 附錄A 和 B 、 GB/T 17066 －1997 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、沈陽市疾病預(yù)防控制 中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、武漢市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治院、四川省疾病預(yù)防控制中心 所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。 GBZ/T 160.69- 2004 工作場所空氣中 脂肪族胺類化 合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 三甲胺、乙胺、二乙胺 、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣，溶劑解吸 后，經(jīng)色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝 200mg/100mg 堿性硅膠。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0～500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml 。 3.2.4 超聲清洗器。 3.2.5 試管， 5ml。 3.2.6 微量注射器：10µ l。 3.2.7 氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱 1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺) ：2m ×4mm 玻璃柱， KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100； 柱 溫： 150℃； 汽化室溫度：210 ℃； 檢測室溫度：230 ℃； 載氣（氮氣）流量： 50ml/min。 色譜柱 2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺 )： 2m ×4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4: 1:100； 柱 溫： 100℃； 汽化室溫度：210 ℃； 檢測室溫度：230 ℃； 載氣（氮氣）流量： 40ml/min。 色譜柱 3 （用于丁胺）： 2m ×4mm 玻璃柱， Chromosorb 103 ； 柱 溫：170 ℃； 汽化室溫度： 20 0 ℃； 檢測室溫度： 20 0 ℃； 載氣（氮氣）流量： 80ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 鹽酸溶液， 6mol/L：取50ml 鹽酸，加入 50ml水，混勻。 3.3.3 堿性硅膠： 20～40 目多孔微球硅膠，在 1＋1鹽酸溶液中煮沸 3h，水洗至中性， 于110 ℃干燥。 然后以 1g硅膠加 2ml 20g/L 氫氧化鉀溶液浸泡過夜，傾去多余的溶液，再在 110℃干燥后，于 350℃ 活化 3h，置干燥器中保存，備用。 3.3.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 3.3.5 硫酸溶液， 0.1mol/L ：取0.56ml 硫酸慢慢注入水中，稀釋至 100ml 。 3.3.6 氫氧化鈉溶液： 12g/L 。 3.3.7 聚乙二醇 20M，色譜固定液。 3.3.8 Chromosorb 102 和103 擔(dān)體， 60- 80 目。 3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入少量雙蒸餾水，準(zhǔn)確稱量，加入一定量的三甲胺、乙胺、 二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺，再準(zhǔn)確稱量，加雙蒸餾水至刻度，搖勻；由兩次稱量之 差計算溶液的濃度，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用雙蒸餾水分別稀釋成 0.2 或2.0mg/ml